Elektroninio mikroskopo analizė ir taikymas nanomedžiagose
Kaip rodo pavadinimas, mikroskopas yra prietaisas, naudojamas mažiems objektams padidinti stebėjimui. Per elektroninę optinę sistemą, sudarytą iš trijų elektromagnetinių lęšių, elektronų pluoštas sufokusuojamas į mažą maždaug kelių nm elektronų pluoštą, kad būtų apšvitintas bandinio paviršius. Galiniame lęšyje yra nuskaitymo ritė, kuri daugiausia naudojama elektronų pluoštui nukreipti, kad būtų galima nuskaityti dvimatę erdvę ant bandinio, ir šis skaitytuvas yra sinchronizuojamas su skenavimu katodiniame spinduliuote (CRT). . Kai elektronų pluoštas atsitrenkia, antriniai elektronai (antriniai elektronai) ir atspindėti elektronai sužadinami bandant bandinį. Kai detektorius aptinka šiuos elektronus, signalas per stiprintuvą siunčiamas į CRT. Kadangi nuskaitymo ritės srovė yra sinchronizuota su vaizdo vamzdžio srove, bet kuriame bandinio paviršiaus taške generuojamas signalas atitinka vaizdo vamzdelį. Todėl bandinys Tai analitinis instrumentas, galintis sinchroniniu vaizdavimu po vieną išreikšti paviršiaus topografiją ir charakteristikas. Elektroniniai mikroskopai skirstomi į daugybę tipų, pagal poreikius parenkamas tinkamas pasirinkimas. Skirtingų mikroskopo technologijų sukuriama vaizdo skiriamoji geba arba padidinimas taip pat skiriasi, pavyzdžiui: SEM skenuojantis elektroninis mikroskopas, TEM perdavimo elektroninis mikroskopas, STM skenuojantis perdavimo elektroninis mikroskopas, AFM atominės jėgos mikroskopas ir kt.
Bandinio medžiagos savybės taip pat yra labai svarbi dalis, kurią iš esmės lemia trys veiksniai: struktūrinė sudėtis ir sukibimas, kad būtų galima stebėti mažą mastelį ir tada sukurti elektroninį mikroskopą, šie įrankiai apsiriboja medžiagos paviršiumi. , ir negali pateikti vidinės medžiagos informacijos. Struktūrinė sudėtis ir informacija apie ryšį, tačiau medžiagų mokslininkai turi žinoti medžiagos struktūrinę sudėtį ir surišimo informaciją, todėl TEM perdavimo elektronų mikroskopas turi didelės energijos elektronus (100kM ~ 1MeV), kad nukreiptų elektronų pluoštą į bandomasis gabalas, per Po mėginio, dėl Kulono potencialios energijos sąveikos tarp elektronų ir mėginio viduje esančių atomų, nėra energijos nuostolių, kurie paprastai vadinami „elastingos sklaidos“ reiškiniu. Informaciją apie vidinę mikrostruktūrą ir atominę sandarą galime gauti iš elastingų ir neelastingų sklaidos elektronų. Tampriai išsibarstę ir neelastingai išsibarstę elektronai bus vaizduojami vaizdo plokštumoje per objektyvo lęšį. Skirtingos energijos elektronų pluošto įvestis turės įtakos bandinio tūriui, o ryšys yra proporcingas. Kai įtampa yra aukšta, kai kurie antriniai elektronai ateina iš žemiau 0,2 μm nuo paviršiaus (žėručio lakšto storio). Todėl, norint stebėti polimerinę medžiagą, pvz., nanometrą, būtina naudoti žemesnę įtampą, kad nebūtų prarasta informacija apie viršutinį paviršių, tačiau būtų atkreiptas dėmesys į nelaidžio bandinio iškrovos poveikį.
Bandinio paviršiaus įtaka EDS, jei pats SEM bandinys yra metalinis arba turi gerą laidumą, jį galima aptikti tiesiogiai be išankstinio apdorojimo. Tačiau jei tai nelaidus, jis turi būti padengtas metaline plėvele, kurios storis yra 50-200Å. Metalinė plėvelė turi būti tolygiai padengta paviršiumi, kad nebūtų pažeistas bandinio paviršius. Metalinė plėvelė dažniausiai yra auksinė arba Au. - Pd lydinys arba platina. Dažniau naudojamos bandinių paruošimo operacijos apima: pjovimą, valymą, įdėjimą, šlifavimą, poliravimą, eroziją, miltelinį dažymą, padengimą auksu ir tt Didelius bandinius reikia supjaustyti tinkamo dydžio, kad būtų galima stebėti, o mažus bandinius reikia apdoroti. įterptas stebėjimui. Ruošiant SEM bandinius reikia atkreipti dėmesį į kai kuriuos principus: turi būti atskleista analizuojama padėtis, geras paviršiaus laidumas, turi būti karščiui atsparių, skystų ar gelio pavidalo medžiagų, kad būtų išvengta garavimo, nelaidūs paviršiai turi būti padengti auksu, nes negalime nustatyti medžiaginių elementų. Šaltinis, signalo, kurį generuoja atgalinės sklaidos elektronai, dalis, analizuojamas kokybiškai ir kiekybiškai, analizuojant bandinio išskiriamas charakteristikas.
Kitas elektroninis mikroskopas, TEM, gali ne tik stebėti dislokacijos struktūrą kristale ir po apdorojimo bei terminio apdorojimo, bet ir tiesiogiai stebėti antrinių kristalų susidarymą, posūkius, perkristalizaciją, šliaužimą ir dislokaciją daugiafaziuose kristaluose. Daugelis reiškinių, kurie yra glaudžiai susiję su medžiagų mechaninėmis savybėmis, pvz., sąveika su nuosėdomis, elektronų pluoštas sąveikauja su bandiniu, formuoja difrakcijos modelį atgalinio židinio plokštumoje po objektyvo ir sukuria padidintą vaizdą. lėktuvas. . Naudojant elektroninį mikroskopą, tarpinis veidrodis dažnai sufokusuojamas į židinio plokštumą arba vaizdo plokštumą už objektyvo, keičiant tarpinio veidrodžio srovę, tada atitinkamai stebimas difrakcijos modelis arba padidintas vaizdas. Du vaizdai, sukurti dėl skirtingų elektronų pluoštu apšvitintų bandinio dalių skirtingų difrakcijos sąlygų: šviesaus lauko vaizdas ir tamsaus lauko vaizdas. Skirtumas tarp jų yra tas, kad objektyvo lęšio diafragma blokuoja elektronų pluoštą (arba tiesioginį elektronų pluoštą), tik leidžia tiesioginiam elektronų pluoštui pereiti per vaizdavimą (difrakcinį elektronų pluoštą), stebėti ir fotografuoti trimatę struktūrą arba pjūvį ant bandinio paviršius, ypač tinkamas biologinių mėginių tyrimams, bet su elektronu Šaudo per objektus, atskleidžiant jų vidinę būseną. TEM gali analizuoti net 1 Å ypatybes, jei bandinys turi būti supjaustytas ne didesniu kaip 1000 Å storiu. Todėl TEM negali pateikti padidinto uodo vaizdo, tačiau gali atskleisti vabzdžių ląstelėse paslėptą virusą.
