Drėgmės matuoklis – drėgmės nustatymas distiliuojant
Distiliavimas buvo išrastas XX amžiaus pradžioje, kai buvo naudojami verdantys organiniai skysčiai vandeniui atskirti nuo mėginio ir vis dar naudojamas šiandien.
1. Principas: Vandenyje netirpus organinis tirpiklis ir mėginys įpilami į distiliavimo drėgmės matavimo prietaisą, kad pašildytų, mėginyje esanti drėgmė išgaruos kartu su tirpiklio garais, kondensato tokius garus kondensacijos vamzdyje ir gaukite iš talpos drėgmė Drėgmės kiekis mėginyje.
2. Žingsniai
Tiksliai pasverkite 2.00-5.00g mėginio → įdėkite į 250 ml drėgmės nustatymo retortą → įpilkite apie 50-75ml organinio tirpiklio → prijunkite prie distiliavimo įrenginio → pakaitinkite ir lėtai distiliuokite → kol išgaruos didžioji vandens dalis → paspartinkite distiliavimą → kol vandens tūris svarstyklių vamzdelyje nebedidės → rodmuo
apskaičiuoti:
Drėgmė=V/W
V——Vandens sluoksnio talpa graduotame mėgintuvėlyje ml
W – mėginio svoris (g)
3. Dažniausiai naudojami organiniai tirpikliai ir atrankos pagrindas
Dažniausiai naudojami organiniai tirpikliai yra skaidresni už vandenį ir sunkesni už vandenį.
Benzeno ksilenas CCl4
Tankis 0.88 0.86 0.86 1.59
Virimo temperatūra 80 laipsnių 80 laipsnių 140 laipsnių 76,8 laipsniai
Atrankos pagrindas: Maisto produktuose, kurie yra nestabilūs kaitinti, paprastai nenaudojamas ksilenas, nes jis turi aukštą virimo temperatūrą, o dažnai naudojamas organinis tirpiklis, kurio virimo temperatūra yra žema, pvz., benzenas. Kai kuriems mėginiams, kuriuose yra cukraus, kuris gali būti suskaidytas, kad išsiskirtų vanduo, pavyzdžiui, dehidratuotas svogūnas ir dehidratuotas česnakas, gali būti naudojamas benzenas, o organinis tirpiklis turi būti parenkamas pagal mėginio pobūdį.
4. Distiliavimo privalumai ir trūkumai
puikiai
taškas:
⑴ Tinkamas šilumos mainai
⑵ Cheminė reakcija po kaitinimo yra mažesnė nei gravimetrinis metodas
⑶ Paprasta įranga ir patogus valdymas
trūkumas:
⑴ Vanduo ir organiniai tirpikliai yra linkę į emulsiją
(2) Drėgmė mėginyje gali iš viso neišgaruoti
(3) Drėgmė kartais prisitvirtina prie kondensatoriaus vamzdžio sienelės, todėl atsiranda skaitymo klaidų
Tai nėra ideali stratifikacijai, dėl kurios atsiras skaitymo klaidų. Kad nesusidarytų emulsija, galima pridėti nedidelį kiekį amilo alkoholio arba izobutanolio.
Šiuo metodu, be drėgmės, bandinyje nustatoma daug lakiųjų medžiagų, pavyzdžiui, eterių, aromatinių aliejų, lakiųjų rūgščių, CO2 ir kt. Šiuo metu AOAC numato, kad pašarų drėgmei nustatyti naudojamas distiliavimo metodas. , apyniai ir pagardai, ypač prieskoniai. Distiliavimas yra vienintelis ir pripažintas drėgmės tyrimo ir analizės metodas.
4. Karlo Fišerio metodas
*, Karlo Fišerio metodas yra įvairių medžiagų drėgmės pėdsakų matavimo metodas. Nuo tada, kai jį 1935 m. pasiūlė Karlas Fischeris, šis metodas buvo naudojamas I2, SO2, piridiną, bevandenį CH3OH (vandens kiekis mažesnis nei 0,05 proc.)), o standartizacijos organizacija nustatė šį metodą kaip standartą matuojant pėdsakų drėgmę, o mūsų šalis taip pat nustatė šį metodą kaip nacionalinį pėdsakų drėgmės matavimo standartą.
1. Principas: Esant vandeniui, tai yra, vanduo mėginyje ir SO2 bei I2 Karlo Fišerio reagente sukelia redokso reakciją.
I2 plius SO2 plius 2H2O → 2HI plius H2SO4
Tačiau ši reakcija yra grįžtama, kai sieros rūgšties koncentracija pasiekia daugiau nei 0,05 proc., gali įvykti atvirkštinė reakcija. Jei leisime reakcijai vykti teigiama kryptimi, turime pridėti atitinkamą šarminę medžiagą, kuri neutralizuotų reakcijos metu susidariusią rūgštį. Eksperimentais įrodyta, kad į sistemą pridėjus piridino, reakcija gali vykti į dešinę.
3 C5H5N plius H2O plius I2 plius SO2 → 2 jodo vandenilio rūgštis piridinis plius sieros anhidridas piridinis
Piridino gaminamas sieros anhidridas yra nestabilus ir gali reaguoti su vandeniu, sunaudodamas dalį vandens ir trukdydamas nustatymui. Kad jis būtų stabilus, galime įpilti bevandenio metanolio.
Piridino sieros anhidridas ir CH3OH (bevandenis) → piridinio metilsulfatas
Aukščiau pateiktą trijų pakopų reakciją rašome kaip bendrą reakcijos formulę:
I2 plius SO2 plius H2O plius 3 piridinas plius CH3OH2 piridinio hidrojodidas ir piridino metilsulfatas
Iš reakcijos formulės matyti, kad 1 moliui vandens reikia 1 molio jodo, 1 molio sieros dioksido, 3 molio piridino ir 1 molio metanolio, kad susidarytų 2 moliai piridinio hidrojodato ir 1 molis piridinio metilsulfato. Tai teoriniai duomenys, tačiau iš tikrųjų SO2, piridino ir CH3OH kiekis yra per didelis, o laisvojo jodo perteklius po reakcijos yra rausvai rudas, o tai gali būti nustatyta kaip galutinis taškas.
I2:SO2:C5H5N=1:3:10
2. Karlo Fišerio reagento paruošimas ir kalibravimas
Jei kaip tirpiklis naudojamas metanolis, I2, SO2 ir C5H5N (vandens kiekis mažesnis nei 0,05 proc.) molinis santykis reagente yra lygus
I2:SO2:C5H5N=1:3:10
Efektyvi šio reagento koncentracija priklauso nuo jodo koncentracijos. Efektyvi naujai paruošto reagento koncentracija nuolat mažėja. Priežastis ta, kad kiekviename paties reagento komponente taip pat yra šiek tiek vandens, tačiau pagrindinė reagento koncentracijos sumažėjimo priežastis yra kai kurios pašalinės reakcijos, kurios sunaudoja dalį jodo.
Tai taip pat rodo, kad šio reagento paruošimas turi būti paruoštas atskirai, padalintas į du reagentus A ir B ir laikomas atskirai, o prieš naudojimą sumaišomas ir turi būti kalibruojamas.
I2 tirpalas CH3OH
Skystas B CH3OH piridino SO2 tirpalas
Šis metodas turi griežtus reikalavimus reagentams, reikalaujantis, kad metanolis ir piridinas būtų bevandeniai, ir reikalingas KF drėgmės analizatorius (gamintas Šanchajaus chemijos pramonės instituto).
Paruošimas:
Pasverkite 85 g I2 → įdėkite į sausą rudą kolbą su kamščiu → įpilkite 670 ml bevandenio CH3OH → užkimškite buteliuką → suplakite, kad ištirptų visas I2 → įpilkite 270 ml piridino → gerai išmaišykite → atvėsinkite ledo vandens vonelėje → praleiskite 60 g sausos SO2 dujos → kamštis Uždėkite kamštį → sukalibruokite ir naudokite po 24 valandų tamsoje
Kalibravimas:
Pirmiausia įpilkite 50ml bevandenio metanolio → į reaktorių → įjunkite maitinimą → paleiskite elektromagnetinę maišyklę → įmeskite KF reagentą į metanolį, kad likę vandens pėdsakai metanolyje ir reagente pasiektų galą taškas (ty rodyklė pasiekia tam tikrą skalę, neįrašykite KF reagento kiekio)→palaikykite vieną minutę→iš reaktoriaus tiekimo angos suleiskite 10 ul distiliuoto vandens (atitinka 0,01 g vandens) 10 ul švirkštu→ ampermetro rodyklė yra arti nulio → titruokite iki pradinio pabaigos taško KF reagentu → įrašykite
F=G*100/V
F – KF reagento vandens ekvivalentas (mg/ml)
V – reagento tūris, sunaudotas titruojant KF (ml)
G - vandens svoris (g)
3. Žingsniai
Kietiems mėginiams, pvz., saldainiams, kuriuos reikia susmulkinti iš anksto, svėrimo butelyje pasverkite {{0}},30–0,50 g
Paimkite 50 ml metanolio → įdėkite į reaktorių, pridėtas metanolis turi panardinti elektrodą, titruokite vandens pėdsakus 50 ml metanolio su KF reagentu → lašinkite tol, kol rodyklė bus lygi kalibravimui ir nepakitusi 1 minutę → atidarykite tiekimo angą → uždėkite svarstykles nedelsdami pridėkite gerą mėginį → uždėkite odos kamštį → išmaišykite → nuleiskite KF reagentą iki pabaigos taško ir palikite nepakeistą 1 minutę → įrašykite
apskaičiuoti:
Drėgmė=FV/W
F – KF reagento vandens ekvivalentas (mg/ml)
V—— Karlo Fišerio reagentas sunaudotas titravimui (ml)
W – mėginio svoris (g)
Pastaba: ① Šis metodas taikomas saldainių, šokolado, riebalų, laktozės ir dehidratuotų vaisių bei daržovių pavyzdžiams maiste;
② Mėginyje yra stiprių redukuojančių medžiagų, įskaitant vitaminą C, kurių negalima išmatuoti;
③ Karlo Fišerio metodas gali ne tik išmatuoti laisvą vandenį mėginyje, bet ir aptikti surištą vandenį, tai yra, šio metodo rezultatas gali objektyviau atspindėti bendrą vandens kiekį mėginyje.
④ Kietojo mėginio smulkumas turi būti 40 akių, o vietoj šlifavimo reikia naudoti pulverizatorių, kad neprarastų vandens.
