Vandens valymo ištirpusio deguonies analizatoriaus prisotinimo greičio matavimo eksperimentas: elektrocheminio zondo metodas
Vandens valymo ištirpusio deguonies analizatoriaus prisotinimo greičio matavimo eksperimentas: elektrocheminio zondo metodas.
1. Metodo principas. Deguoniui jautri membrana susideda iš dviejų metalinių elektrodų, besiliečiančių su atraminiu elektrolitu, ir selektyvios membranos. Membrana pralaidi tik deguoniui ir kitoms dujoms, bet ne vandeniui ir tirpioms medžiagoms. Per membraną prasiskverbiantis deguonis sumažinamas ant elektrodo, kad susidarytų silpna difuzijos srovė, kuri yra proporcinga ištirpusio deguonies kiekiui vandens mėginyje tam tikroje temperatūroje.
2. Metodo taikymo sritis. Apatinė elektrodo metodo nustatymo riba priklauso nuo naudojamo prietaiso ir paprastai taikoma vandens mėginiams, kuriuose ištirpęs deguonis didesnis nei 0,1 mg/l. Kai vandens mėginys yra spalvotas ir jame yra organinių medžiagų, galinčių reaguoti su jodu, jodometrinio metodo ir jo korekcijos metodo nustatymui naudoti netinka, galima naudoti elektrodų metodą. Tačiau vandens mėginyje esančios dujos arba garai, kurių sudėtyje yra chloro, sieros dioksido, jodo ir bromo, gali trukdyti matavimui, todėl būtina dažnai keisti membraną arba kalibruoti elektrodą. instrumentas
(1) DO ištirpusio deguonies matuoklis: prietaisas skirstomas į du tipus: pirminės baterijos ir poliarografinio tipo (taikomos įtampos).
(2) Termometras: tikslumas iki 0,5 laipsnio .
Reagentas
(1) natrio sulfitas; (2) Dvivalentė kobalto druska (CoCl2 6H2O)
žingsniai
Naudodami prietaisą, vadovaukitės naudojimo instrukcija.
1. Pasiruošimas prieš tyrimą.
(1) Surinkite zondą pagal prietaiso vadovą ir įpilkite reikiamo elektrolito. Jei naudojate zondus, patikrinkite, ar zondo membranoje nėra oro burbuliukų arba į rūdis panašių medžiagų. Jei reikia, plėvelę reikia nuimti ir vėl surinkti.
(2) Nulinis kalibravimas: nulio kalibravimui panardinkite zondą į vandenį, kuriame yra 1 g natrio sulfito ir 1 mg kobalto druskos viename litre.
(3) Kalibravimas: Kalibruokite pagal prietaiso vadovo reikalavimus arba paimkite 500 ml distiliuoto vandens, dalį jo supilkite į ištirpusio deguonies buteliuką ir išmatuokite ištirpusio deguonies kiekį jodometriniu metodu. Įdėkite zondą į distiliuotą vandenį (siekdami išvengti aeracijos ir deguonies) ir sureguliuokite prietaisą pagal jodometrinio matavimo vertę. Kai prietaiso kalibruoti negalima, reikia pakeisti elektrolitą ir jautrią membraną.
2. Vandens mėginių nustatymas. Atlikite pagal prietaiso vadovą ir atkreipkite dėmesį į temperatūros kompensavimą. Tikslumas ir tikslumas. Po to, kai 6 laboratorijos analitikai toje pačioje laboratorijoje panaudojo skirtingus ištirpusio deguonies matavimo prietaisų modelius, jie išmatavo 5 rūšių paviršinį vandenį, kuriame ištirpusio deguonies kiekis buvo 4.8-8.3mg/L, o kiekvieno mėginio išmatuotos vertės buvo santykinos. standartinis. Nuokrypis neviršija 4,7 proc.; absoliuti paklaida (jodometrinio metodo atžvilgiu) mažesnė nei 0.55mg/L. Atsargumo priemonės
(1) Pirminis akumuliatoriaus tipo instrumentas gali spontaniškai reaguoti, kai yra veikiamas deguonies. Todėl, kai neatliekamas matavimas, elektrodo zondas turi būti laikomas anaerobiniame vandenyje ir turi būti trumpai sujungtas, kad būtų išvengta elektrodo medžiagų suvartojimo ir įtakos matavimui. Polarografinių prietaisų zondai, kai jie nenaudojami, turi būti dedami į drėgną aplinką, kad elektrolito tirpalas neišgaruotų.
(2) Nelieskite zondo plėvelės paviršiaus rankomis.
(3) Pakeitę elektrolitą ir membraną arba kai membrana išdžiūvo, sudrėkinkite membraną ir kalibruokite, kai rodmenys bus stabilūs.
(4) Jei vandens mėginyje yra dumblių, sulfido, karbonato ir kitų medžiagų, ilgalaikis sąlytis su membrana gali užblokuoti arba pažeisti membraną.
