Įvadas į standartines drėgmės nustatymo metodo veikimo procedūras
Drėgmės nustatymo metodo standartinių darbo procedūrų tikslas – nustatyti standartinę drėgmės nustatymo metodo veikimo tvarką. Tinka drėgmės matavimui. Pagrindinė atsakomybė už šios darbo tvarkos įgyvendinimą tenka kokybės inspektoriui, o tikrinimo patalpos direktorius – už šios procedūros teisingo įgyvendinimo priežiūrą.
Standartinė drėgmės nustatymo metodo veikimo procedūra yra tokia
Pirmasis metodas (Fišerio metodas)
A. Tūrinio titravimo metodas
Šis metodas pagrįstas principu, kad jodas ir sieros dioksidas gali kiekybiškai reaguoti su vandeniu piridino ir metanolio tirpaluose, kad būtų galima nustatyti vandens kiekį. Naudojamas instrumentas turi būti sausas ir užtikrinti, kad ore nepatektų drėgmė. Matavimo operacija turi būti atliekama sausoje vietoje.
Fišerio tiriamojo tirpalo paruošimas ir kalibravimas (1) Paruošimas: pasverti 110 g jodo (padėta į sieros rūgšties džiovyklę ilgiau nei 48 val.), įdėti į sausą kolbą su kamščiu, įpilti 160 ml bevandenio piridino, atkreipti dėmesį į aušinimą, suplakti. kol visas jodas ištirps, įpilkite 300 ml bevandenio metanolio, pasverkite kolbą, atvėsinkite kolbą ledo vonioje, įpilkite sauso sieros dioksido, kad masė padidėtų 72 g, tada įpilkite bevandenio metanolio, kad būtų 1000 ml. Uždarykite kolbą, gerai suplakite ir padėkite į tamsią vietą 24 valandoms.
Šis skystis turi būti pavėsyje, sandariai uždarytas ir laikomas vėsioje ir sausoje vietoje. Prieš naudojimą kalibruokite koncentraciją.
(2) Kalibruokite tiesiogiai drėgmės matuokliu. Arba paimkite sausą stiklinį butelį su kamščiu ir tiksliai pasverkite apie 30 mg perdistiliuoto vandens. Jei nenurodyta kitaip, įpilkite 2-5ml bevandenio metanolio ir titruokite šiuo tirpalu, kol tirpalas pasikeis iš šviesiai geltonos į rausvai rudą. Arba naudokite nuolatinio sustabdymo titravimo metodą (VII A priedėlis), kad nurodytumėte galutinį tašką; Atlikite kitą tuščiąjį bandymą ir apskaičiuokite pagal šią lygtį.
Formulėje F yra lygus vandens svoriui miligramais 1 ml Feuerbach tiriamojo tirpalo;
W yra pasverto distiliuoto vandens masė, mg;
A yra Fišerio tiriamojo tirpalo tūris, sunaudotas titravimui, ml;
B yra Fišerio tiriamojo tirpalo tūris, sunaudotas tuščiajam bandymui, ml.
Tiksliai pasverkite atitinkamą tiriamojo mėginio kiekį, naudodami nustatymo metodą (sunaudojama maždaug 1-5 ml Fišerio tiriamojo tirpalo). Jei nenurodyta kitaip, tirpiklis
Metanolis tiesiogiai matuojamas naudojant drėgmės analizatorių. Arba įdėkite tiriamąjį mėginį į sausą užkimštą stiklinį butelį, įpilkite 2-5ml tirpiklio ir titruokite Fišerio tiriamuoju tirpalu, nuolat kratydami (arba maišydami), kol tirpalas pasikeis iš šviesiai geltonos į rausvai rudą. Arba naudokite nuolatinio sustabdymo titravimo metodą (VII A priedėlis), kad nurodytumėte galutinį tašką; Atlikite kitą tuščiąjį bandymą ir apskaičiuokite pagal šią lygtį.
Standartinės drėgmės nustatymo metodo veikimo procedūros 2 pav
kur A yra tiriamojo mėginio sunaudotas Fišerio tiriamojo tirpalo tūris, ml;
B yra Fišerio tiriamojo tirpalo, sunaudoto tuščiajame mėginyje, tūris, ml;
F – vandens masė, atitinkanti 1 ml Fišerio tiriamojo tirpalo, mg;
W yra tiriamojo mėginio masė, mg.
