Mikroskopinis matavimas yra vertingas metodas tiriant sistemas su stambia dispersija. Naudojant šį matavimo metodą, tiek teisingas pigmento mėginių paruošimas, tiek patikrinimo metodų išmanymas yra pagrindinės sąlygos tiksliems duomenims gauti.
Atliekant kokybinius pigmento dispersijos tyrimus, paprasčiausiu atveju galima išsklaidyti tik nedidelį pigmento kiekį 1-2 lašeliuose rišiklio (vandenyje, aliejuje ir kt.), o tada nedidelį šios suspensijos kiekį galima išsklaidyti. paimta Padėkite ant mikroskopo stiklelio ir uždenkite dengiamuoju stiklu. Stebint mikroskopu, galima išmatuoti pigmento dalelių smulkumą ir vieno pigmento mažesnio už kitą laipsnį.
Yra keli kiekybinio dispersijos nustatymo metodai. Dabar pristatykite metodą, kuris duoda gerų rezultatų.
Matuojant dispersijos laipsnį šiuo metodu, reikia pasverti {{0}},1~0,5 gramų tiriamo pigmento (savitasis svoris priklauso nuo pigmento savitojo svorio ir šlifavimo smulkumas), dedamas į apskritą 10 ml tūrio cilindrą, o po to įpurškiamas į cilindrą. Sumaišytam skysčiui gerai suplakite susidariusią suspensiją 1/4 procento valandos. Pasirinktas skystis priklauso nuo tiriamo pigmento savitojo svorio ir tirpumo. Norint išmatuoti įvairių pigmentų dispersiją, reikia naudoti balintą linų aliejų, gliceriną, mineralinį aliejų, distiliuotą vandenį ir kt. Iš karto sukračius pagrindinį korpusą mikropipete iš cilindro išsiurbti 0,01 ml suspensijos, tuo pačiu skysčiu praskiesti iki 1 ml ir kratyti 1/4 valandos; iškart po to paruoštą suspensiją įlašinkite pipete Stiklinės skaičiavimo patalpos centras. Uždenkite skaičiavimo kamerą dengiamuoju stiklu ir palikite šulinėlius 1–12 valandų, kad visos dalelės nusėstų kameros apačioje.
Gerų rezultatų galima gauti tik tada, kai kameroje yra nuo 0 iki 20 dalelių, o jei dalelių skaičius kameroje neviršija 3, rezultatai negali būti laikomi labai patikimais. Taip paruošta skaičiavimo patalpa buvo patalpinta po mikroskopu, o dalelių skersmuo matuojamas okuliaro mikrometro (mikrometrinio okuliaro) pagalba dalelių skersmenį padidinus 550 kartų, o įvairių dalelių, turinčių skirtingus buvo apskaičiuoti dydžiai.
Dalelių skersmenų skaičiavimas ir nustatymas atliekamas įvairiose skaičiavimo patalpos dalyse. Gauti rezultatai išreiškiami kaip apskaičiuotas procentas nuo bendro išsivysčiusių pigmento dalelių skaičiaus.
Žinome, kad įprastų mikroskopų veikimas yra labai ribotas. Padidinimas, kurį jis gali padidinti, neviršija]500–2000 kartų. Naudojant UV šviesą kaip šviesos šaltinį, ją galima padidinti iki 3000–3500 kartų. Tačiau praktikoje retai kada priartinama daugiau nei 1000 kartų, nes priartinus didesnį kartotinį vaizdą neįmanoma pamatyti jokių naujų detalių.
Jei naudojamas elektroninis mikroskopas 42, jis gali būti padidintas iki dešimčių tūkstančių ar net iki šimtų tūkstančių kartų.
Pirmąjį elektroninį mikroskopą Sovietų Sąjungoje sukūrė akademikas Lebesevas.
Elektroninio mikroskopo 42 funkcija pagrįsta elektronų difrakcijos reiškiniu. Elektroniniame mikroskope elektronų srautas veikia kaip optomechaninis, o lęšis yra elektrinis arba elektromagnetinis laukas, kuris suartina arba išskiria elektronų srautą.
Elektronų pluoštas praeina per apžiūrimą objektą, todėl skirtingose jo dalyse vyksta skirtinga elektronų difuzija. Apžiūrimo objekto vaizdą galima gauti ant šviesą priimančios plokštės arba ant fotojuostos.
Elektroniniame mikroskope tikrinamas objektas iš esmės turi atitikti šias sąlygas: jis yra skaidrus elektronų srautui, nebus pažeistas dideliame vakuume ir nebus pažeistas veikiant elektronų pluoštui.
Mėginius tyrimui galima uždėti ant membranos arba apatinės pusės (pagalinės plėvelės). Smulkiai disperguotos medžiagos, milteliai (įvairūs pigmentai), suspensijos (įvairūs dažai) dedami ant apatinio paviršiaus (bazinės plėvelės). Apatinė plėvelė yra 200–300 A storio nitroceliuliozės arba polivinilacetato plėvelė, kuri susidaro ant vandens paviršiaus lašinant mažiau koncentruotą (1–1,5 proc.) dervos tirpalą acto rūgštyje. pagamintas. Lašeliai pasklinda vandens paviršiuje, o kai plėvelė išdžius, ant plėvelės užlašinami keli lašai bandomosios medžiagos (suspensijos ar kitos).
Siekiant padidinti kontrastą, nuo paruošto objekto buvo pašalintas sunkiųjų metalų (aukso, chromo) miltelių sluoksnis.
Ruošiant apžiūrėti objektą labai švara yra pagrindinė ir svarbiausia elektroninio mikroskopo sąlyga. Pavyzdžiui, norint apžiūrėti metalų, dervų, dažų plėvelių paviršius, reikia naudoti netiesioginius metodus. Pats tinkamiausias iš šių netiesioginių metodų yra replikacijos metodas. Stebėkite dabar.
Siekdami ištirti gumos mišinio struktūrą, Dogadkin ir kt. pasiūlė naują metodą, kuris yra naujas želatinos naudojimo būdas pašalinti kolodijaus plėvelę (300–500 A) nuo bandomojo objekto paviršiaus nepakeitus plėvelės. . Šio metodo procesas yra toks. Gumos mišinio (gumos ir suodžių) mėginį užšaldykite skystame azote ir ant mėginio paviršiaus (1-2 cm2) pabarstykite 1-2 lašus 1 procento kolodijo tirpalo. Į gautą kolodijaus plėvelę įlašinkite lašelį želatinos tirpalo, imituojančio dydžio paviršiaus struktūrą. Tirpalui išdžiovinus susidaro stora želatinos plėvelė, kurią lengva suklijuoti su kolodijo plėvele, o pastarąją (plėvelės) geležį lengva pašalinti nuo tiriamo objekto paviršiaus.
Taip gauta želatinos plėvelė su kolodijo plėvele dedama į karštą vandenį. Želatina ištirpo, o kolodijaus plėvelė plūduriavo vandens paviršiuje, buvo paimama spaustuku (tinklu) ir tiriama elektroniniu mikroskopu. Siekiant pagerinti imitacinės plėvelės matomumą, buvo panaudotas per klaidą spalvos patamsinimo būdas.
